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              煙囪防腐環氧樹脂新技術
              2014/10/19 閱讀次數:[5790]
              煙囪防腐新技術--酚醛環氧樹脂涂料
              一、酚醛環氧樹脂涂料產品概述
              鄰甲酚醛環氧樹脂系國外七十年代初期為適應電子工業的高速發展而開發的一種新型的多環氧基團的耐熱環氧樹脂。鄰甲酚醛環氧樹脂的分子結構中含有多個環氧基團,平均每1.2~1.4個苯環即含有一個環氧基團,因而固化物交聯密度大,分子中剛性的苯環所占比重很大,使其玻璃態轉變溫度高,耐熱性好。鄰甲酚醛環氧樹脂作為電子元器件塑封材料的主體粘接材料,可滿足用戶的使用要求:加工性能好,機械強度大,粘接力強,耐鹽霧,所封裝的電子元器件氣密性、熱穩定性、抗開裂性、可靠性較好等。在電子工業中廣泛用作集成電路、電子元器件等塑封的主粘接材料。還應用于層壓制品、防腐涂層,特殊的耐熱絕緣材料、光固化油墨及民用弱電制品等方面。近年來隨著我國信息產業、電子工業的飛速發展,對于鄰甲酚醛環氧樹脂的需求量愈來愈大,2000年達到2000t/a以上。國外鄰甲酚醛環氧樹脂生產工藝經過三十年的發展已相當成熟,產品質量穩定,現正朝超高純度方向發展。國內僅有無錫樹脂廠、岳陽石化總廠環氧樹脂等廠家從八十年代中后期開展了鄰甲酚醛環氧樹脂的研制開發和生產工作,限于各種原因,無論從產品的產量還是質量(主要是環氧值偏低和氯含量偏高)均無法滿足國內需求,還須大量 。因此鄰甲酚醛環氧樹脂具有廣闊的市場前景。
              晨光化工研究院從九七年開始,開展了鄰甲酚醛環氧樹脂的研制和開發工作,經過近三年中試生產證明:該產品生產工藝穩定,處于國內 水平,產品質量優良,部份指標達到或優于國外同類產品水平,用戶反映良好,可較好地滿足電子塑封料的要求。尤其是采用獨特的后處理工藝,使產品氯離子含量達到了極低水平,樹脂無機氯含量已降到了3PPm以下,部份已達1PPm以下,很好地滿足了用戶要求。
              二、生產工藝部分
              (一)、鄰甲酚醛環氧樹脂合成路線主要有:(1)、先縮合后醚化,再環氧化工藝;(2)、先醚化后縮合,再環氧化工藝;(3)、不采用環氧氯丙烷,直接采用過氧乙酸氧化雙鍵工藝。其中,國內、外主要公司均采用(1)法生產。
              前述(1)法生產控制簡便、工藝較成熟、產品質量穩定,易于實現工業化大生產。國內外主要生產公司均采用本法進行生產。
              根據晨光化工研究院的實際情況和多年的生產實踐經驗,我們認為采用先縮合再醚化、環氧化的工藝路線即(1)法較為合適,并從九七年開始著手鄰甲酚醛環氧樹脂的研究開發工作,通過小試、擴試,進一步改進和優化了生產工藝,關鍵工藝取得了技術性突破,如具有創新性的醚化反應催化劑選擇、生產過程的控制及獨特的后處理工藝,產品質量優于國內同行。
              我院于九九年一月份進行中試批量生產,年生產能力達到200t,至今已生產了二百多噸產品,很好地滿足了國內塑封料要求,達到了預期的目標,部份質量指標達到或超過了日? 嗖分柿克健?BR>(二)、1000t/a鄰甲酚醛環氧樹脂采用生產工藝簡述及示意圖
              1、化學反應方程式
              (1) 基礎樹脂生成反應
               
              (2) 醚化及環氧化反應
               
              2、工藝過程簡述
              先由鄰甲酚與甲醛在酸性催化劑作用下加熱縮聚成線性結構的熱塑性鄰甲酚醛樹脂(下稱基礎樹脂),然后再在相轉移催化劑如季銨鹽存在下與環氧氯丙烷醚化,生成氯醇醚,堿性條件下閉環環氧化,經過一系列的后處理,純化得到高純度的鄰甲酚醛環氧樹脂(下稱成品樹脂)或者真空條件下直接加堿閉環經純化得到樹脂。
              3、工藝流程示意圖
              (1)基礎樹脂生產流程示意圖
               
               
              (2)成品樹脂流程示意圖
               
               
              4、產品質量指標
              (1)外觀 淺黃至棕色透明固體,無機械雜質
              (2)環氧當量(g/eq) 200~215
              (3)易皂化氯含量(PPm) ≤500
              (4)無機氯含量(PPm) ≤5
              (5)軟化點(℃) 68~75
              (6)揮發份(110℃±2℃,3h)(%) ≤0.08
              5、鄰甲酚醛環氧樹脂產品質量數據一覽表
              批 號 外 觀 環氧當量g/eq 易皂化氯PPm 無機氯PPm 軟化點℃ 揮發份%
              001-14 棕黃色透明固體無機械雜質 211 100 1 70 0.08
              001-23 棕黃色透明固體無機械雜質 210 100 1 71 0.09
              006-4 棕黃色透明固體無機械雜質  209 40 0.8 71 0.06
              001-24 棕黃色透明固體無機械雜質 219 100 1 70 0.05
              006-7 棕黃色透明固體無機械雜質 212 200 2 71 0.03
              003-23 棕黃色透明固體無機械雜質 208 200 3 74 0.04
              001-36 棕黃色透明固體無機械雜質 213 400 2 70 0.05
              001-46 棕黃色透明固體無機械雜質 210 100 2 70 0.02
              001-54 棕黃色透明固體無機械雜質  207 200 3 70 0.08
              001-104 棕黃色透明固體無機械雜質 204 300 3 72 0.08
              003-1 棕黃色透明固體無機械雜質 206 300 3 70 0.04
              2001-002-5 棕黃色透明固體無機械雜質 204 300 1 71 0.08
              2001-001-6 棕黃色透明固體無機械雜質 208 20 3 73 0.04
              2001-001-8 棕黃色透明固體無機械雜質  206 200 3 72 0.06
               
               
              6、產品質量及原材料消耗比較
              (1)產品質量比較項目 晨光院 無錫樹脂廠(實測) 岳化環氧樹脂廠(實測) 日本住友(實測)
              環氧當量,g/eq 210 220 215 200
              易皂化氯含量,ppm≤ 500 800 500 300
              無機氯,ppm ≤ 5 30 10 1
              軟化點,℃ 68~75 71 75 68
              揮發份,% ≤ 0.08 0.3 0.2 微量
               
               
              (2) 原材料消耗定額比較項 目 晨光院 無錫樹脂廠 岳化環氧樹脂廠 日本住友
              鄰甲酚 (kg/t) 740 770 780 700
              甲醛 (kg/t) 700 720 700 650
              環氧氯丙烷(kg/t) 750 810 790 690
              堿 (kg/t) 170 170 175 165
               
               
              注:以上數據中其他廠家的數據來源于公開資料報道。
              三、1000t/a鄰甲酚醛環氧樹脂投資及評價
              1、設備工器具購置費用明細
              序號 名 稱 數 量 規格 價 格
              1 儀表電器及控制系統 100萬元
              2 分析儀器 60萬元
              3 反應釜 4臺 4000L、不銹鋼 80萬元
              4 水洗釜 1臺 6000L、不銹鋼 20萬元
              5 回流釜 1臺 6000L、不銹鋼 20萬元
              6 成品釜 1臺 5000L、不銹鋼 40萬元
              7 過濾設備 2臺 精密過濾裝置 50萬元
              8 溶劑貯槽 2臺 碳鋼 40萬元
              9 真空設備 50萬元
              10 回收ECH處理系統 50萬元
              11 薄膜蒸發器 2套 100萬元
              12 去離子水輸送系統 20萬元
              13 造粒設備 60萬元
              14 不銹鋼管道 150萬元
              15 輸送設備 50萬元
              16 污水處理設備 100萬元
              合 計 1000萬元
              2、經濟效益
              項目實施后,我院的鄰甲酚醛環氧樹脂裝置生產能力達到1000t/a,年銷售收入可達3610萬元,年總成本2616萬元,年利潤總額980萬元,必能取得良好的經濟效益。
              3、社會效益
              鄰甲酚醛環氧樹脂的研究和生產在我國起步較晚,目前國內包括晨光院在內僅有三家單位能生產,遠遠不能滿足國內電子工業及相關產業高速發展的要求,晨光化工研究院成功地開發研制了鄰甲酚醛環氧樹脂CJF-43,填補了西南地區空白,部份替代了 ,我們將不遺余力地繼續研究和發展國產鄰甲酚醛環氧樹脂在競爭中求發展,為發展民族環氧樹脂工業作出貢獻。
              四、鄰甲酚醛環氧樹脂勞動衛生及"三廢"治理
              1、勞動衛生
              鄰甲酚醛環氧樹脂在生產過程中通過加強生產現場的通風,確保生產系統的密閉,調整生產工藝參數,優化生產工藝等措施,有效地減少酚類、醛類、苯類、氯化氫等有害物質的揮發逸散,生產現場應達到 勞動衛生的要求。
              2、"三廢"治理
              鄰甲酚醛環氧樹脂在生產過程中主要產生廢水及循環使用溶劑產生的高沸物,其廢水有兩部分:一部分為成品樹脂生產過程上放出的下腳廢水,另一部分為基礎樹脂和成品樹脂生產過程中的水洗廢水,現分別說明之:
              (1)下腳廢水:該廢水主要成分為水、鹽、堿、及微量甲苯樹脂,每生產1噸成品樹脂約產生150kg廢液。
              (2)水洗廢水:該水一是由基礎樹脂水洗時產生的含酸、醛及微量酚的廢水,二是由成品樹脂水洗時產生的含堿、鹽及微量甲苯樹脂的廢水,每生產1噸成品樹脂約產生1.5~2噸廢水。
              處理方案:
              (1)將上述二種廢水排放入車間中和池,經沉降分離后定期將上層有機相(主要是溶劑及樹脂)回收利用。根據污水PH值進行調節,加入混凝處理藥劑沉降除去固相物質。
              (2)對上層污水采用微生物降解能力強的好氧生化細菌進行生化處理,達標排放。
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